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關(guān)于離子色譜柱的固定液涂漬要求說明

更新時間:2018-05-28瀏覽:2402次
離子色譜柱的性能除了與固定相性能有關(guān)外,還與填充技術(shù)有關(guān)。在正常條件下,填料粒度>20um時,干法填充制備柱較為合適;顆粒<20um時,濕法填充較為理想。填充方法一般有4種:①高壓勻漿法,多用于分析柱和小規(guī)模制備柱的填充;②徑向加壓法;③軸向加壓法,主要用于裝填大直徑柱;④干法。柱填充的技術(shù)性很強(qiáng),大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室使用已填充好的商品柱。
必須指出,離子色譜柱的獲得,裝填技術(shù)是重要環(huán)節(jié),但根本問題還在于填料本身性能的優(yōu)劣,以及配套的色譜儀系統(tǒng)的的結(jié)構(gòu)是否合理。
一根好的離子色譜柱不僅與選擇合適的固定液和擔(dān)體有重要關(guān)系,而且固定液能否在擔(dān)體表面上分布呈一層薄而均勻的膜,以及與固定相的填允情況有密切的關(guān)系。為了在擔(dān)體表面得到一層薄而均勻的液膜,固定液的涂漬一般采用靜態(tài)法。
以靜態(tài)法涂漬固定液的過稈如下:根據(jù)需要稱取一定量的固定液,溶解在一適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑中。對這種溶劑一般打以下幾點(diǎn)要求:
以靜態(tài)法涂漬同定液的過程如下:根據(jù)需要稱取一定量的固定液,溶解在一適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑中。對這種溶劑一般有以下幾點(diǎn)要求:
①不和固定液起化學(xué)反應(yīng);
②與間定液能形成無限互溶體系,加入擔(dān)體后不出現(xiàn)分層現(xiàn)象。從分子結(jié)構(gòu)上講,溶劑和固定液應(yīng)具有某些相似性,如化學(xué)鍵、官能團(tuán)等;
③沸點(diǎn)適當(dāng),有一定的揮發(fā)度。
為了使其迅速地*溶解,可將盛此溶液的容器(如燒杯)放作熱水浴上,水浴溫度應(yīng)低于該溶劑沸點(diǎn)以20℃,待*溶解后,把一定量的經(jīng)預(yù)處理和篩分過的擔(dān)體倒入,在適當(dāng)溫度下輕輕搖動燒杯,讓溶劑均勾揮發(fā),以保證固定液在擔(dān)體表面均勻分布,待其中所用溶劑*揮發(fā)后即涂漬完畢。一般說來,這樣可以得到均均涂漬的柱填充物。應(yīng)當(dāng)注意,在涂漬過程中不可圖快而用烘箱或在高溫下烘烤;若揮發(fā)太快,不易涂漬均勻,也不宜用玻璃棒猛烈攪拌,以使擔(dān)體損傷。
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