凝膠滲透色譜儀也稱為體積排除色譜儀,是一種基于體積排除理論的液相色譜技術(shù),主要用于測(cè)定高聚物的相對(duì)分子質(zhì)量及分子量分布,是材料科學(xué)、化學(xué)、化學(xué)工程等領(lǐng)域的重要儀器。其分離是利用體積排除機(jī)理,裝填的是多孔性凝膠或微粒,孔徑大小與待分離的聚合物分子相似。體積大的高分子化合物不能進(jìn)入凝膠孔,最先從凝膠粒間流出,淋出體積(時(shí)間)最小,高聚物依分子量從大到小依次淋出。這樣,通過做已知分子量的高分子聚合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線,就能分析同系未知待測(cè)高分子化合物。
凝膠滲透色譜儀其結(jié)構(gòu)特點(diǎn)主要包括以下幾個(gè)方面:
1、輸液系統(tǒng):
溶劑貯存器:用于貯存一定體積的流動(dòng)相,材質(zhì)一般為玻璃、不銹鋼或聚四氟乙烯等耐腐蝕材料。
過濾脫氣裝置:在進(jìn)樣前對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行過濾和脫氣,以防止雜質(zhì)顆粒堵塞色譜柱或泵系統(tǒng),并減少溶劑中的氣體對(duì)分析的影響。
高壓輸液泵:是GPC的關(guān)鍵部件,能將流動(dòng)相以高壓形式連續(xù)、穩(wěn)定地送入色譜系統(tǒng),要求無脈動(dòng)、恒定流量、高輸液壓力,并能方便更換溶劑和實(shí)現(xiàn)程序控制。
2、進(jìn)樣裝置:
用于將待分析樣品引入色譜柱,要求進(jìn)樣范圍寬、重復(fù)性好,并能耐高壓、耐高溫、耐腐蝕。常見的進(jìn)樣裝置有注射器式進(jìn)樣裝置和多通閥進(jìn)樣裝置兩種。
3、色譜柱系統(tǒng):
柱前過濾器:設(shè)置在泵的出口與色譜柱之間,防止雜質(zhì)顆粒堵塞管路和污染色譜柱。
色譜柱:是GPC的核心部件,主要由柱管、凝膠填料、密封環(huán)、過濾板及螺帽等組成。色譜柱應(yīng)具備柱效高、耐高溫高壓、耐腐蝕、柱內(nèi)死體積小等特點(diǎn)。
色譜柱恒溫器裝置:用于在較高溫度下進(jìn)行分離,以提高對(duì)高聚物樣品的溶解度和分離度。
4、檢測(cè)器:
檢測(cè)器是GPC的核心部件之一,用于監(jiān)測(cè)流出物的濃度變化。根據(jù)檢測(cè)方式的不同,可分為通用型檢測(cè)器(如示差折光檢測(cè)器)和選擇性檢測(cè)器(如紫外吸收檢測(cè)器)。通用型檢測(cè)器適用范圍廣,但易受環(huán)境因素影響;選擇性檢測(cè)器靈敏度高,但應(yīng)用范圍有限。
記錄及自動(dòng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):
記錄儀用于記錄檢測(cè)器的輸出信號(hào),形成色譜圖。現(xiàn)代高效GPC儀多采用輸出接口方式與色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)聯(lián)機(jī),實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)的自動(dòng)采集、處理和分析。
5、輔助部件:
包括各種連接管道、閥門、溫控設(shè)備等,確保整個(gè)系統(tǒng)的正常運(yùn)行和穩(wěn)定性。