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離子色譜儀色譜柱的維護(hù)與清洗要點(diǎn)

更新時(shí)間:2018-04-04瀏覽:10487次
   離子色譜柱作為離子色譜儀的核心部件之一,樣品中各種離子的分離均在色譜柱中完成,并且一般比常規(guī)液相色譜柱價(jià)格要貴很多。因此,對(duì)離子色譜柱的維護(hù)保養(yǎng)十分重要。
  1、接離子色譜柱前確保系統(tǒng)已清洗干凈。色譜柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng);很多單位的離子色譜儀是陰、陽(yáng)離子混用的,因此,接色譜柱前,一定要保證整個(gè)離子色譜儀上的所有閥件或管路已清洗干凈,避免造成色譜柱堵塞。
  2、確保色譜柱不進(jìn)入顆粒物。樣品一定要經(jīng)過(guò)預(yù)處理,去除顆粒物等會(huì)給泵和色譜柱帶來(lái)負(fù)擔(dān)的物質(zhì)。
  3、確保離子色譜柱不干燥。每天分析工作結(jié)束后,要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品,還要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣?lái)清洗柱;若分析柱長(zhǎng)期不使用,要參照色譜柱保存辦法,在沖洗干凈后,對(duì)陰離子柱要通入一定濃度的堿(對(duì)陽(yáng)離子柱要通入一定濃度的酸),并將色譜柱取下兩端密封保存。
  4、確保色譜柱在一定壓力、流速條件下運(yùn)行。儀器使用時(shí)一定要先檢查整個(gè)流動(dòng)管路中是否有氣泡,如果有,需要先將氣泡排除后再將色譜柱接上,防止將氣泡帶到色譜柱中。因?yàn)樯V柱中裝填的樹(shù)脂顆粒很小,氣泡進(jìn)入后將影響樹(shù)脂和樣品中離子的交換,同時(shí)氣泡也將影響基線的穩(wěn)定性。
  5、色譜柱的清洗清洗色譜柱注意事項(xiàng):清洗前,應(yīng)將分離柱與系統(tǒng)分離,讓廢液直接排出。另外,每次清洗后應(yīng)用去離子水沖洗10min以上,再用淋洗液平衡系統(tǒng)。清洗時(shí)的流速不宜過(guò)快,在1ml/min以下。
  無(wú)機(jī)離子的玷污離子半徑較大的無(wú)機(jī)離子與交換基團(tuán)結(jié)合,影響正常的交換分離。首先應(yīng)考慮用組分相同且濃10倍的淋洗液清洗色譜柱。清洗陰離子分離柱上的金屬離子(如Fe3+)使用0.1mol/L草酸。清洗陽(yáng)離子分離柱上的某些金屬(如Al3+)可使用1—3mol/L HCl。
  有機(jī)物玷污清洗色譜柱內(nèi)的有機(jī)物常用甲醇或乙腈,但對(duì)帶有羧基的陽(yáng)離子分離柱需要避免使用甲醇。低交聯(lián)度的離子交換樹(shù)脂填充的色譜柱(交聯(lián)度小于5%)清洗液中有機(jī)溶劑的濃度不宜超過(guò)5%。
  離子色譜柱是一款高容量氫氧根體系色譜柱,用于分析疏水性離子(包括多磷酸鹽,硫氰酸鹽,硫代硫酸鹽,高氯酸鹽)和多價(jià)陰離子(包括多磷酸鹽和聚羧酸鋅)。
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