高通量離子色譜儀是離子色譜儀的一種,采用離子交換的原理,借助薄殼型離子色譜柱快速分離多種離子。樣品溶液進入離子色譜儀后,在分離柱中根據(jù)離子與樹脂上功能基團的親和力不同而被保留和洗脫。分離系統(tǒng)通常包括陰離子交換柱和陽離子交換柱,選擇適合的柱類型以匹配待分析離子的性質。淋洗液使用不同濃度和組成的鹽溶液來改變保留條件,實現(xiàn)離子的順序洗脫和分離。為了提高檢測靈敏度,通常使用抑制器去除淋洗液背景電導,然后利用電導檢測器或其他類型的檢測器連續(xù)檢測流出液的電導或特定響應,從而得到各種離子的色譜峰,達到分離、定性、定量分析的目的。
1、柱性能問題
柱子污染或堵塞:柱子的不干凈或被污染會導致信號不明顯或峰形不準確。解決方法是使用預處理液或高劑量的質譜化試劑來去除雜質。
色譜柱安裝不當:色譜柱未正確安裝也會導致信號問題。需要將色譜柱正確安裝在色譜柱架上,并確保色譜柱頭與色譜檢測器垂直。
2、進樣問題
進樣不均勻:進樣不均勻會導致信號不明顯。應使用合適的進樣器,并在進樣前進行必要的預處理。
樣品制備不正確:樣品制備不正確同樣會影響信號。需要按照正確的樣品制備方法進行制備,并在進樣前進行必要的預處理。
3、檢測器問題
檢測器故障:檢測器故障會導致信號不明顯或峰形不準確。定期檢查檢測器并進行必要的維護是解決這一問題的關鍵。
電導檢測器參數(shù)設置錯誤:電導檢測器參數(shù)設置錯誤也會影響檢測結果。需要重新配置淋洗液,檢查數(shù)據(jù)線和管路,檢查流速和壓力,以及檢查電導檢測器參數(shù)設置。
4、電源問題
電源故障:電源故障會導致信號不明顯。使用合適的電源,并定期檢查電源線和插頭是預防和解決這一問題的方法。
5、壓力問題
壓力突然下降:壓力突然下降通常是由于有氣泡或系統(tǒng)內漏液引起的。解決方法是排氣或打開脫氣裝置,檢查管路,清理泵頭、閥、密封圈。
壓力突然上升:壓力突然上升可能是由于淋洗液有固體小顆粒,超純水品質不良或過濾件污染等原因。需要更換濾芯,進行再生處理,或更換分離柱等部件。
6、基線漂移問題
基線漂移:基線漂移是離子色譜儀使用中最常見的現(xiàn)象,可能由儀器溫度尚未達到平衡、系統(tǒng)泄漏、淋洗液有氣泡等原因引起。解決方法包括啟動加熱功能調節(jié)系統(tǒng),檢查管路和密封圈確保密閉,淋洗液脫氣或三通閥排氣,檢查淋洗液瓶蓋確保密封,重新配制淋洗液等。
7、分辨率差問題
保留時間波動:保留時間波動可能是由于分離柱分離能力變差、淋洗液有氣泡、淋洗線路漏液或堵塞、淋洗液放置時間過久等原因。解決方法包括分離柱再生或更換、淋洗液脫氣、檢查淋洗液流路確保無漏液無堵塞、重新配制淋洗液。
8、峰面積問題
峰面積異常:峰面積小于預期可能是由于前一次測量的樣品有殘留,通過兩次取樣之間用更長時間沖洗系統(tǒng)可解決。峰面積大于預期則可能是由于樣品進樣管路有漏液或堵塞、定量環(huán)未充滿、樣品中有氣泡等因素引起。解決方法包括檢查樣品流路確保無泄漏無堵塞,增進進樣時間確保定量環(huán)充滿樣品,對樣品進行脫氣處理。